熔点的测定
返校往后，线下课程开端渐渐袭来，化工学院的咱们，也要开端上实习课啦！这日就来一同进修相关熔点的测定的实习吧！
实习方针
1.领会熔点测定的意义
2.把握熔点测定的操纵办法
3.领会欺诈对地道有机化合物的熔点测定校对温度计的办法
4.显微熔点测定仪测定熔点
实习旨趣
1、熔点:通常界说是晶体物资受热由固态变化成液态时的温度。老成的界说理应是晶体物资在定大气压下固一液均衡时的温度，此时，固液并存，蒸气压相等。
2、熔程:全熔与初熔两个温度之差。
初熔:晶体的尖角和棱边变圆时的温度(或视察到有小量液体涌现时的温度)。
全熔:晶体恰巧全体凝结时的温度。
3、特征:（1）操纵确实时，纯品有稳固的熔点，熔程不高出0.5-1°C。
(2)混有杂质时，熔点降落，熔距延长。
4、用处:(1)由于干净的固体有机化合物-般都有稳固的熔点，故测定熔点可审定有机物。以至能差别熔点相近的有机物。
（2）遵循熔程的是非可试验有机物的纯度。
注:多晶体样本有多个熔点，固熔体共熔搀和物有稳固的熔点。
5、测定办法:(1)毛细管法(Thiele管法、全主动熔点仪)(2)显微熔点测定仪
B型管
仪器安装
温度计、B形管(Thiele管)、熔点毛细管、酒精灯、启齿橡皮塞、乳胶管、小铰剪、玻棒、玻管、表面皿、打孔器
方剂
尿素(m.p..7℃)
肉桂酸(m.p.℃)
尿素和肉桂酸的搀和物
每个样本测两次(复测需从头装样，不行待前次样本固结后再测)
实习环节
1.装样:研细，装实，高度2-3mm.易升华的化合物，装好试样后将上端封锁起来，由于压力对熔点的影响不大，因而用封锁的毛细管测定熔点其影响可疏忽不计。易吸潮的化合物，装样行为要快，装好后也应立刻将上端在小火上加热封锁，免得在测定熔点的历程中，试样吸潮使熔点消沉。
2.打算热浴、浴液的抉择与用量，浓硫酸的平安运用。
3.安装:温度计及熔点毛细管的插入场所。
4.加热：速率的遏制。低于熔点15℃,升温速率5℃/min.温差15℃-10°C间，升温速率1-2℃/min.温差10℃时,升温速率0.5-1°C/min.
5.读数:快捷、有用数字。
6.降温:熔点如下20℃左右。
7.平行实习:3-4个。
8.捣毁安装:先擦干温度计上的浓硫酸再水洗，浓硫酸回收。
留意事情
1、熔点管务必清洁。如含有尘埃等，能形成4-10℃的差错。
2、熔点管底未封好会形成满管。
3、样本毁坏要细，填装要实，不然形成清闲，不易传热，形成熔程变大。
4、样本不干枯或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5、样本量太少不便现察，并且熔点偏低;太多会形成熔程变大，熔点偏高。
6、升温速率应慢，让热传导有充足的光阴。升温速渡过快，熔点偏高。
7、熔点管壁太厚，热传导光阴长，会形成熔点偏高。
8、运用硫酸做加热浴液要稀奇警惕，不能让有机物遇到浓硫酸，不然使浴液颜色变深，有碍熔点的视察。若涌现这类景况，可插手一些硝酸钾晶体共热后使之褪色。采纳浓硫酸做热浴，实用于测熔点在℃如下的样本。若要测熔点在℃以上的样本可用另外热浴液。
这日对实习的进修就到这边了，平日小搭档们也不要忘掉进修实习常识哦！做实习的时辰必要要留意平安，做好自我防备哦！
供稿：许丽霞
编纂：张然
稽核：杨源许丽霞
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